一、實驗目的

1、掌握用碘法測定銅的原理和方法.

2、進一步熟悉滴定操作;掌握移液管的使用.

3、進一步掌握分析天平的使用.

二、實驗原理

二價銅鹽與碘化物發生下列反應：

2Cu2++4I-=2CuI↓+I2?I2+I-=I3-析出的I2再用Na2S2O3標準溶液滴定,I2+2S2O32-=S4O62-+2I-由此可以計算出銅的含量.

nCu2+=nS2O32-?mCu2+=(CNa2S2O3VNa2S2O3)×10-3×MCu2+

WCu2+=mCu2+/m硫酸銅試樣 MCu2+=64.0

上述反應是可逆的,為了促使反應實際上能趨于完全,必須加入過量的KI;但是KI濃度太大,會妨礙終點的觀察.同時由于CuI沉淀強烈地吸附I3-離子,使測定結果偏低.如果加入KSCN,使CuI(KspΘ=5.05×10-12轉化為溶解度更小的CuSCN(KspΘ=4.8×10-15)CuI+SCN-=CuSCN↓+I-???這樣不但可以釋放出被吸附的I3-離子,而且反應時再生出來的I-離子與未反應的Cu2+離子發生作用.在這種情況下,可以使用較小的KI而能使反應進行得更完全.但是KSCN只能在接近終點時加入,否則SCN-離子可能直接還原Cu2+離子而使結果偏低：

6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+SO42-+HCN+7H+??? 為了防止銅鹽水解,反應必須在酸溶液中進行.酸度過低,Cu2+離子氧化I-離子不完全,結果偏低,而且反應速度慢,終點拖長;酸度過高,則I-離子被空氣氧化為I2的反應為Cu2+?離子催化,使結果偏高.大量Cl-離子能與Cu2+離子形成配離子,I-離子不能從Cu(Ⅱ)的氯配合物中將Cu(Ⅱ)定量地還原,因此最好用硫酸而不用鹽酸(少量鹽酸不干擾).礦石或合金中的銅也可以用碘法測定.但必須設法防止其它能氧化I-離子的物質(如NO3-、Fe3+離子等)的干擾.防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子(例如使Fe3+離子生成FeF63-配離子而掩蔽),或在測定前將它們分離除去.若有As(V)、Sb(V)存在,應將pH調至4,以免它們氧化I-離子.?

三、試劑及儀器?

0.02mol.L-1Na2S2O3標準溶液;2.0mol.L-1H2SO4溶液;1%HCl溶液;10%KSCN溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;硫酸銅試樣.酸式滴定管,錐形瓶(250mL),FA/JA1004型電子天平,稱量瓶.

四、實驗步驟?

1、精確稱取硫酸銅試樣0.0.2(每份重量相當于20 30mL0.02mol.L-1 Na2S2O3標準溶液)于250毫升錐形瓶中;

2、加2.0mol.L-1 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解.加入10%KI溶液7～8毫升,立即用0.02mol.L-1 Na2S2O33標準溶液滴定至呈淺黃色;

3、然后加入1%淀粉1毫升,繼續滴定到呈淺藍色.再加入5毫升10%KSCN溶液,搖勻后溶液藍色轉深.再繼續滴定到藍色恰好消失,此時溶液為米色CuSCN懸浮液,即為終點.

五、實驗數據記錄及計算：

WCu2+=(CNa2S2O3VNa2S2O3)×10-3×MCu2+ /m硫酸銅試樣

測定次數 第一次 第二次 第三次

m硫酸銅試樣/g

2.0mol.L-1 H2SO4/ mL

10%KI/ mL

10%KSCN/ mL

1%淀粉/ mL

VNa2S2O3終讀數/mL

VNa2S2O3初讀數/mL

VNa2S2O3/mL

CNa2S2O3/mol?L-1

W Cu2+ %

W Cu2+(均值)%

W Cu2+(理論值)

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